Penetapan Kadar MnO2 dalam Batu Baterai Metode Titrasi Permanganatometri


Dasar


Dalam suasana asam, MnO2 dalam sampel dapat direduksi oleh Fe2+ yang ditambahkan secara berlebih terukur. Kelebihan Fe2+ yang tidak bereaksi akan dititar dengan KMnO4 tanpa indikator dengan warna TA merah muda seulas (titrasi kembali / back titration).

Reaksi

MnO2 + 4 H3PO4 + 6 FeSO4  --> 3 MnSO4 + Fe2(SO4)3 + 4 FePO4 + 6 H2O
2 KMnO4 + 4 H3PO4 + 6 FeSO4 --> K2SO4 + 2 MnSO4 + Fe2(SO4)3 + 4 FePO4 + 6 H2O + O2

 

Tujuan

Menetapkan Kadar MnO2 dalam batu baterai secara permanganatometri

Alat dan Bahan

Alat

  • Kaca arloji
  • Pengaduk
  • Erlenmeyer
  • Buret 50 mL
  • Corong
  • Piala gelas 400 dan 800 mL
  • Labu semprot
  • Pipet tetes
  • Kaki tiga dan kasa asbes
  • Pembakar teklu
  • Statif dan klem
  • Alas titar dan alas baca buret
 

Bahan

  • KMnO4 0,05 N
  • Asam Pospat pekat
  • Air suling
  • Sampel batu baterai
  • Kertas saring penyeka
  • Kertas pengganjal corong
  • Korek api
 

Cara Kerja

  1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
  2. Ditimbang ± 0,1 gram sampel batu baterai,
  3. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL, ditambahkan 25,00 mL larutan Fe2+ (pipet volum), lalu diencerkan dengan ± 50 mL air suling,
  4. Dipanaskan hingga volume larutan berkurang ½ dari volume awal,
  5. Dicuci dan disaring hingga bebas SO42-
  6. Ditambahkan 3 – 5 mL larutan Asam Phospat pekat
  7. Larutan dititar dengan KMnO4 0,05 N hingga mencapai TA (Titik Akhir) berwarna merah muda seulas, dan
  8. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL, dilakukan blanko.
Baca juga : Misteri Kemegahan Atlantis, "Benua Yang Hilang!".

 

Blanko

  1. Dipipet 25,00 mL larutan Fe2+ (pipet volum), lalu diencerkan dengan ± 50 mL air suling,
  2. Dipanaskan hingga volume larutan berkurang ½ dari volume awal,
  3. Ditambahkan 3 – 5 mL larutan Asam Phospat pekat
  4. Larutan dititar dengan KMnO4 0,05 N hingga mencapai TA (Titik Akhir) berwarna merah muda seulas.

 

Perhitungan


Keterangan
mg sampel          = Bobot sampel yang ditimbang
N KMnO4          = Normalitas KMnO4
Vp                             = Volume titran yang dibutuhkan
Vb                      = Volume blanko
Bst MnO2 adalah 43,5.

 

Pembahasan

Reaksi oksidasi dengan melibatkan KMnO4 berlangsung dalam waktu yang relatif lambat, oleh karena itu dibutuhkan H2SO4 untuk mempercepat reaksi. Selain itu reaksi ion MnO4- paling optimal berada di suasana asam, karena kalau dalam suasana basa dan netral, daya oksidasinya menurun. Meskipun membutuhkan pengasaman, asam yang dipakai haruslah non oksidator dan non reduktor.
1.       Asam yang digunakan tidak boleh Asam Halogen (HCl, HBr, dan HI) karena bersifat reduktor, jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan positif.
2.       Asam yang digunakan tidak boleh asam – asam oksidator (HNO3, H2SO4 pekat, HClO4), jika hal ini dilakukan maka akan terjadi kesalahan negatif.
Mangan (IV) Oksida merupakan zat yang banyak digunakan dalam batu baterai. Penetapan ini menggunakan titrasi jenis kembali karena ditambahkan zat yang berlebih terukur yaitu Asam Oksalat dihidrat. Titrasi ini dilakukan jika analat tidak bereaksi dengan titran, pada kasus ini MnO2 sebagai titrat dan KMnO4 sebagai titran. MnO2 dan KMnO4 merupakan sama – sama oksidator sehingga tidak dapat bereaksi. Oleh karena itu ditambahkan larutan Fe2+ berlebih terukur karena dapat bereaksi dengan MnO2, kelebihan Fe2+ juga dapat dititar dengan KMnO4. Penambahan larutan H3PO4 pekat bertujuan untuk mengkomplekskan ion Fe3+ yang terbentuk agar tidak menyukarkan pengamatan Titik Akhir. Uji sulfat dilakukan untuk memastikan bahwa seluruh FeSO4 sisa telah masuk semuanya ke Erlenmeyer.
Sebelum dititar, larutan hendaknya dipanaskan terlebih dahulu karena untuk menyempurnakan dan mempercepat reaksi. Akan tetapi hendaknya dalam pemanasan suhunya jangan terlalu tinggi karena akan merusak KMnO4.
KMnO4 adalah zat yang sudah berwarna, sehingga dalam penitaran tidak membutuhkan indikator tambahan (auto indikator). Satu tetes larutan KMnO4 0,1 N dalam ± 200 mL air akan menghasilkan warna merah jambu muda yang nyata.
Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.
Penetapan kadar MnO2, penetapan kadar MnO2 dalam batu baterai, penetapan kadar MnO2 baterai, penetapan kadar MnO2 permanganatometri
Yusuf Noer Arifin

Menyukai kreativitas, pemikiran kritis, dan pemecahan masalah. Untuk menghubungi saya, silakan kunjungi halaman kontak ya!

Post a Comment

Terima kasih sudah berkunjung di blog ini. Jika berkenan, mohon tinggalkan komentar dengan bahasa yang santun dan tanpa tautan. Semua komentar selalu dibaca meskipun tak semuanya dibalas. Harap maklum dan terima kasih :)

Previous Post Next Post